ICP-MS快速檢測法測定白酒中七種金屬元素
摘要:基于電感耦合等離子體質譜儀，建立了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七種金屬元素的快速檢測方法。該方法前處理簡單，不易受污染干擾，檢測效率快，重復性好，準確性高，檢出限低，與國標法測定結果差異小，七種金屬元素的加標回收率均在90%～110%之間，RSD均低于5%，表明該方法可以滿足七種金屬元素的測定要求。
金屬元素對白酒品質風味有很大的影響，我國眾多香型白酒企業(yè)在釀造選址中，非常注重用水選擇，其中部分原因是因為不同地域的水中金屬元素等含量不同導致釀造出的酒品質不同。在白酒整個生產過程中，無論是前期釀酒原糧大麥、小麥、豌豆等材料，還是后期貯存容器如陶壇、不銹鋼、酒海等，都會對生產出的基酒和最終的成品酒中金屬元素種類和含量產生較大影響。
目前，食品中金屬元素的測定方法主要有原子吸收分光光度法，電感耦合等離子體質譜法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。以上三種方法基于國標方法測定時，均需要將樣品消解后再測定，消解過程耗時長，步驟繁雜，不同容器轉移時容易引入新的雜質元素干擾，另外原子吸收分光光度法測定的元素比較單一，無論是測定金屬元素種類還是測定效率，這三種方法基于國標法都存在一定的局限性，不能滿足大批量樣品的快速檢測。因此，開發(fā)白酒中金屬元素的快速檢測方法具有重要現(xiàn)實意義。劉開慶等[11]采用微波消解法處理樣品,利用ICP-MS建立了白酒中8種重金屬元素的含量測定方法。張丹丹等采用水浴蒸干稀酸溶解法處理樣品，利用ICP-MS建立了同時測定白酒中6種重金屬元素的方法，以上方法雖有一定改進，但前處理仍較費時本實驗基于電感耦合等離子體質譜儀，開發(fā)了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七種金屬元素的快速檢測方法，進行方法驗證與優(yōu)化，提高了方法的穩(wěn)定性與數(shù)據(jù)可靠性，大幅提高樣品檢測效率。該方法樣品前處理用時短，用酸量小，操作過程不易受污染，減輕了繁重的檢測前處理、降低了試劑成本等，可以更加快速高效完成大量樣品檢測，滿足日益增加的樣品檢測需求。
1.材料和方法
1.1儀器及材料
電感耦合等離子體質譜儀；超純水機；硝酸（優(yōu)級純）；無水乙醇（優(yōu)級純）；多元素內標標準溶液；單元素標準溶液。
1.2方法
1.2.1樣品前處理
選用市售白酒樣品，取1mL該樣品，用2%硝酸定容至10mL。
1.2.2標準溶液配置
采用2%硝酸溶液和乙醇溶液逐級稀釋，用單標進行混合配置，混合標準溶液最終乙醇含量為2%，混合標準溶液中Ca、Mg、Al、Fe、Mn濃度為10、50、100、500、1000μg/L；Cd、Cr濃度為0.5、1、2、5、10μg/L。
1.2.3在線內標校正溶液配置
用2%硝酸溶液和乙醇溶液稀釋得到50μg/L混合元素內標溶液，混合元素內標溶液中乙醇含量為2%，通過在線三通加入內標。
1.2.4儀器配置條件
進樣系統(tǒng)包括標準霧室、半導體制冷、霧化器和石英矩管、標準采樣錐和截取錐。
儀器使用純氦氣作為碰撞氣體，使用氨氣作為反應模式氣體。Mg、Al、Ca、Cr選用Sc為內標，Mn、Fe、Cd選用Y為內標；Mn、Cd用氦氣碰撞模式分析，Mg、Al、Ca、Cr、Fe用氨氣反應模式分析。
2.結果與分析
2.1標準曲線結果
以各金屬元素的濃度為橫坐標，各響應值為縱坐標儀器生成標準曲線，擬合得到各金屬元素的標準曲線如表3，由表3可見各金屬元素標準曲線方程的相關系數(shù)均達到0.999，線性關系良好。
2.2重復性實驗結果
將樣品連續(xù)進樣7次，以各金屬元素7次測量結果的RSD值衡量進樣重復性，結果如表4所示，由表4可知，7種金屬元素的進樣重復性的RSD均低于5%，表明儀器采用該方法測定比較穩(wěn)定。
2.3準確性實驗結果
以樣品加標回收實驗來衡量方法的準確性，加標回收率結果如表5所示，由表5可知，各加標回收率結果均在90%～110%之間，該檢測方法準確度滿足要求。
2.4檢出限實驗結果
采用空白樣品單針重復進樣7次，測定結果計算SD值，3倍SD值即為方法檢出限，白酒中各金屬元素的檢出限見表6。
2.5快檢法和國標法測定結果差異度
采用快檢法和國標法對同一樣品進行前處理，國標法樣品前處理由于用硝酸消解，結果需去除空白，因此做空白對照實驗。兩種前處理方式都將1mL樣品最終定容到10mL，對比稀釋后未換算濃度結果差異。由表7可知，對比兩種前處理測定結果，七種元素測定結果差異度均在20%以內，說明兩種方法測定樣品結果接近，快檢法可行。
3.結論采用快檢法對白酒中七種金屬離子進行測定，通過建立標準曲線，驗證重復性RSD值、加標回收率、檢出限，結果表明該方法各元素標準曲線線性良好，重復性RSD值均低于5%，加標回收率結果均在90%～110%之間，檢出限低，與國標法測定結果差異度小，快檢法測定結果各指標滿足要求，前處理簡單，該測樣方法可行。
文章來源：[1]韓海濤,陳鑫,朱瑞雪.ICP-MS快速檢測法測定白酒中七種金屬元素[J].釀酒,2025,52(06):134-136.
金屬元素對白酒品質風味有很大的影響，我國眾多香型白酒企業(yè)在釀造選址中，非常注重用水選擇，其中部分原因是因為不同地域的水中金屬元素等含量不同導致釀造出的酒品質不同。在白酒整個生產過程中，無論是前期釀酒原糧大麥、小麥、豌豆等材料，還是后期貯存容器如陶壇、不銹鋼、酒海等，都會對生產出的基酒和最終的成品酒中金屬元素種類和含量產生較大影響。
目前，食品中金屬元素的測定方法主要有原子吸收分光光度法，電感耦合等離子體質譜法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。以上三種方法基于國標方法測定時，均需要將樣品消解后再測定，消解過程耗時長，步驟繁雜，不同容器轉移時容易引入新的雜質元素干擾，另外原子吸收分光光度法測定的元素比較單一，無論是測定金屬元素種類還是測定效率，這三種方法基于國標法都存在一定的局限性，不能滿足大批量樣品的快速檢測。因此，開發(fā)白酒中金屬元素的快速檢測方法具有重要現(xiàn)實意義。劉開慶等[11]采用微波消解法處理樣品,利用ICP-MS建立了白酒中8種重金屬元素的含量測定方法。張丹丹等采用水浴蒸干稀酸溶解法處理樣品，利用ICP-MS建立了同時測定白酒中6種重金屬元素的方法，以上方法雖有一定改進，但前處理仍較費時本實驗基于電感耦合等離子體質譜儀，開發(fā)了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七種金屬元素的快速檢測方法，進行方法驗證與優(yōu)化，提高了方法的穩(wěn)定性與數(shù)據(jù)可靠性，大幅提高樣品檢測效率。該方法樣品前處理用時短，用酸量小，操作過程不易受污染，減輕了繁重的檢測前處理、降低了試劑成本等，可以更加快速高效完成大量樣品檢測，滿足日益增加的樣品檢測需求。
1.材料和方法
1.1儀器及材料
電感耦合等離子體質譜儀；超純水機；硝酸（優(yōu)級純）；無水乙醇（優(yōu)級純）；多元素內標標準溶液；單元素標準溶液。
1.2方法
1.2.1樣品前處理
選用市售白酒樣品，取1mL該樣品，用2%硝酸定容至10mL。
1.2.2標準溶液配置
采用2%硝酸溶液和乙醇溶液逐級稀釋，用單標進行混合配置，混合標準溶液最終乙醇含量為2%，混合標準溶液中Ca、Mg、Al、Fe、Mn濃度為10、50、100、500、1000μg/L；Cd、Cr濃度為0.5、1、2、5、10μg/L。
1.2.3在線內標校正溶液配置
用2%硝酸溶液和乙醇溶液稀釋得到50μg/L混合元素內標溶液，混合元素內標溶液中乙醇含量為2%，通過在線三通加入內標。
1.2.4儀器配置條件
進樣系統(tǒng)包括標準霧室、半導體制冷、霧化器和石英矩管、標準采樣錐和截取錐。
儀器使用純氦氣作為碰撞氣體，使用氨氣作為反應模式氣體。Mg、Al、Ca、Cr選用Sc為內標，Mn、Fe、Cd選用Y為內標；Mn、Cd用氦氣碰撞模式分析，Mg、Al、Ca、Cr、Fe用氨氣反應模式分析。
2.結果與分析
2.1標準曲線結果
以各金屬元素的濃度為橫坐標，各響應值為縱坐標儀器生成標準曲線，擬合得到各金屬元素的標準曲線如表3，由表3可見各金屬元素標準曲線方程的相關系數(shù)均達到0.999，線性關系良好。
2.2重復性實驗結果
將樣品連續(xù)進樣7次，以各金屬元素7次測量結果的RSD值衡量進樣重復性，結果如表4所示，由表4可知，7種金屬元素的進樣重復性的RSD均低于5%，表明儀器采用該方法測定比較穩(wěn)定。
2.3準確性實驗結果
以樣品加標回收實驗來衡量方法的準確性，加標回收率結果如表5所示，由表5可知，各加標回收率結果均在90%～110%之間，該檢測方法準確度滿足要求。
2.4檢出限實驗結果
采用空白樣品單針重復進樣7次，測定結果計算SD值，3倍SD值即為方法檢出限，白酒中各金屬元素的檢出限見表6。
2.5快檢法和國標法測定結果差異度
采用快檢法和國標法對同一樣品進行前處理，國標法樣品前處理由于用硝酸消解，結果需去除空白，因此做空白對照實驗。兩種前處理方式都將1mL樣品最終定容到10mL，對比稀釋后未換算濃度結果差異。由表7可知，對比兩種前處理測定結果，七種元素測定結果差異度均在20%以內，說明兩種方法測定樣品結果接近，快檢法可行。
3.結論采用快檢法對白酒中七種金屬離子進行測定，通過建立標準曲線，驗證重復性RSD值、加標回收率、檢出限，結果表明該方法各元素標準曲線線性良好，重復性RSD值均低于5%，加標回收率結果均在90%～110%之間，檢出限低，與國標法測定結果差異度小，快檢法測定結果各指標滿足要求，前處理簡單，該測樣方法可行。
文章來源：[1]韓海濤,陳鑫,朱瑞雪.ICP-MS快速檢測法測定白酒中七種金屬元素[J].釀酒,2025,52(06):134-136.
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