ICP-MS快速檢測(cè)法測(cè)定白酒中七種金屬元素
摘要:基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七種金屬元素的快速檢測(cè)方法。該方法前處理簡(jiǎn)單，不易受污染干擾，檢測(cè)效率快，重復(fù)性好，準(zhǔn)確性高，檢出限低，與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果差異小，七種金屬元素的加標(biāo)回收率均在90%～110%之間，RSD均低于5%，表明該方法可以滿足七種金屬元素的測(cè)定要求。
金屬元素對(duì)白酒品質(zhì)風(fēng)味有很大的影響，我國(guó)眾多香型白酒企業(yè)在釀造選址中，非常注重用水選擇，其中部分原因是因?yàn)椴煌赜虻乃薪饘僭氐群坎煌瑢?dǎo)致釀造出的酒品質(zhì)不同。在白酒整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中，無(wú)論是前期釀酒原糧大麥、小麥、豌豆等材料，還是后期貯存容器如陶壇、不銹鋼、酒海等，都會(huì)對(duì)生產(chǎn)出的基酒和最終的成品酒中金屬元素種類(lèi)和含量產(chǎn)生較大影響。
目前，食品中金屬元素的測(cè)定方法主要有原子吸收分光光度法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。以上三種方法基于國(guó)標(biāo)方法測(cè)定時(shí)，均需要將樣品消解后再測(cè)定，消解過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)，步驟繁雜，不同容器轉(zhuǎn)移時(shí)容易引入新的雜質(zhì)元素干擾，另外原子吸收分光光度法測(cè)定的元素比較單一，無(wú)論是測(cè)定金屬元素種類(lèi)還是測(cè)定效率，這三種方法基于國(guó)標(biāo)法都存在一定的局限性，不能滿足大批量樣品的快速檢測(cè)。因此，開(kāi)發(fā)白酒中金屬元素的快速檢測(cè)方法具有重要現(xiàn)實(shí)意義。劉開(kāi)慶等[11]采用微波消解法處理樣品,利用ICP-MS建立了白酒中8種重金屬元素的含量測(cè)定方法。張丹丹等采用水浴蒸干稀酸溶解法處理樣品，利用ICP-MS建立了同時(shí)測(cè)定白酒中6種重金屬元素的方法，以上方法雖有一定改進(jìn)，但前處理仍較費(fèi)時(shí)本實(shí)驗(yàn)基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，開(kāi)發(fā)了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七種金屬元素的快速檢測(cè)方法，進(jìn)行方法驗(yàn)證與優(yōu)化，提高了方法的穩(wěn)定性與數(shù)據(jù)可靠性，大幅提高樣品檢測(cè)效率。該方法樣品前處理用時(shí)短，用酸量小，操作過(guò)程不易受污染，減輕了繁重的檢測(cè)前處理、降低了試劑成本等，可以更加快速高效完成大量樣品檢測(cè)，滿足日益增加的樣品檢測(cè)需求。
1.材料和方法
1.1儀器及材料
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；超純水機(jī)；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；無(wú)水乙醇（優(yōu)級(jí)純）；多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液；單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2方法
1.2.1樣品前處理
選用市售白酒樣品，取1mL該樣品，用2%硝酸定容至10mL。
1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
采用2%硝酸溶液和乙醇溶液逐級(jí)稀釋?zhuān)脝螛?biāo)進(jìn)行混合配置，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液最終乙醇含量為2%，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中Ca、Mg、Al、Fe、Mn濃度為10、50、100、500、1000μg/L；Cd、Cr濃度為0.5、1、2、5、10μg/L。
1.2.3在線內(nèi)標(biāo)校正溶液配置
用2%硝酸溶液和乙醇溶液稀釋得到50μg/L混合元素內(nèi)標(biāo)溶液，混合元素內(nèi)標(biāo)溶液中乙醇含量為2%，通過(guò)在線三通加入內(nèi)標(biāo)。
1.2.4儀器配置條件
進(jìn)樣系統(tǒng)包括標(biāo)準(zhǔn)霧室、半導(dǎo)體制冷、霧化器和石英矩管、標(biāo)準(zhǔn)采樣錐和截取錐。
儀器使用純氦氣作為碰撞氣體，使用氨氣作為反應(yīng)模式氣體。Mg、Al、Ca、Cr選用Sc為內(nèi)標(biāo)，Mn、Fe、Cd選用Y為內(nèi)標(biāo)；Mn、Cd用氦氣碰撞模式分析，Mg、Al、Ca、Cr、Fe用氨氣反應(yīng)模式分析。
2.結(jié)果與分析
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
以各金屬元素的濃度為橫坐標(biāo)，各響應(yīng)值為縱坐標(biāo)儀器生成標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合得到各金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線如表3，由表3可見(jiàn)各金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999，線性關(guān)系良好。
2.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
將樣品連續(xù)進(jìn)樣7次，以各金屬元素7次測(cè)量結(jié)果的RSD值衡量進(jìn)樣重復(fù)性，結(jié)果如表4所示，由表4可知，7種金屬元素的進(jìn)樣重復(fù)性的RSD均低于5%，表明儀器采用該方法測(cè)定比較穩(wěn)定。
2.3準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
以樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)衡量方法的準(zhǔn)確性，加標(biāo)回收率結(jié)果如表5所示，由表5可知，各加標(biāo)回收率結(jié)果均在90%～110%之間，該檢測(cè)方法準(zhǔn)確度滿足要求。
2.4檢出限實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用空白樣品單針重復(fù)進(jìn)樣7次，測(cè)定結(jié)果計(jì)算SD值，3倍SD值即為方法檢出限，白酒中各金屬元素的檢出限見(jiàn)表6。
2.5快檢法和國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果差異度
采用快檢法和國(guó)標(biāo)法對(duì)同一樣品進(jìn)行前處理，國(guó)標(biāo)法樣品前處理由于用硝酸消解，結(jié)果需去除空白，因此做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。兩種前處理方式都將1mL樣品最終定容到10mL，對(duì)比稀釋后未換算濃度結(jié)果差異。由表7可知，對(duì)比兩種前處理測(cè)定結(jié)果，七種元素測(cè)定結(jié)果差異度均在20%以?xún)?nèi)，說(shuō)明兩種方法測(cè)定樣品結(jié)果接近，快檢法可行。
3.結(jié)論采用快檢法對(duì)白酒中七種金屬離子進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，驗(yàn)證重復(fù)性RSD值、加標(biāo)回收率、檢出限，結(jié)果表明該方法各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，重復(fù)性RSD值均低于5%，加標(biāo)回收率結(jié)果均在90%～110%之間，檢出限低，與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果差異度小，快檢法測(cè)定結(jié)果各指標(biāo)滿足要求，前處理簡(jiǎn)單，該測(cè)樣方法可行。
文章來(lái)源：[1]韓海濤,陳鑫,朱瑞雪.ICP-MS快速檢測(cè)法測(cè)定白酒中七種金屬元素[J].釀酒,2025,52(06):134-136.
金屬元素對(duì)白酒品質(zhì)風(fēng)味有很大的影響，我國(guó)眾多香型白酒企業(yè)在釀造選址中，非常注重用水選擇，其中部分原因是因?yàn)椴煌赜虻乃薪饘僭氐群坎煌瑢?dǎo)致釀造出的酒品質(zhì)不同。在白酒整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中，無(wú)論是前期釀酒原糧大麥、小麥、豌豆等材料，還是后期貯存容器如陶壇、不銹鋼、酒海等，都會(huì)對(duì)生產(chǎn)出的基酒和最終的成品酒中金屬元素種類(lèi)和含量產(chǎn)生較大影響。
目前，食品中金屬元素的測(cè)定方法主要有原子吸收分光光度法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。以上三種方法基于國(guó)標(biāo)方法測(cè)定時(shí)，均需要將樣品消解后再測(cè)定，消解過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)，步驟繁雜，不同容器轉(zhuǎn)移時(shí)容易引入新的雜質(zhì)元素干擾，另外原子吸收分光光度法測(cè)定的元素比較單一，無(wú)論是測(cè)定金屬元素種類(lèi)還是測(cè)定效率，這三種方法基于國(guó)標(biāo)法都存在一定的局限性，不能滿足大批量樣品的快速檢測(cè)。因此，開(kāi)發(fā)白酒中金屬元素的快速檢測(cè)方法具有重要現(xiàn)實(shí)意義。劉開(kāi)慶等[11]采用微波消解法處理樣品,利用ICP-MS建立了白酒中8種重金屬元素的含量測(cè)定方法。張丹丹等采用水浴蒸干稀酸溶解法處理樣品，利用ICP-MS建立了同時(shí)測(cè)定白酒中6種重金屬元素的方法，以上方法雖有一定改進(jìn)，但前處理仍較費(fèi)時(shí)本實(shí)驗(yàn)基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，開(kāi)發(fā)了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七種金屬元素的快速檢測(cè)方法，進(jìn)行方法驗(yàn)證與優(yōu)化，提高了方法的穩(wěn)定性與數(shù)據(jù)可靠性，大幅提高樣品檢測(cè)效率。該方法樣品前處理用時(shí)短，用酸量小，操作過(guò)程不易受污染，減輕了繁重的檢測(cè)前處理、降低了試劑成本等，可以更加快速高效完成大量樣品檢測(cè)，滿足日益增加的樣品檢測(cè)需求。
1.材料和方法
1.1儀器及材料
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；超純水機(jī)；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；無(wú)水乙醇（優(yōu)級(jí)純）；多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液；單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2方法
1.2.1樣品前處理
選用市售白酒樣品，取1mL該樣品，用2%硝酸定容至10mL。
1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
采用2%硝酸溶液和乙醇溶液逐級(jí)稀釋?zhuān)脝螛?biāo)進(jìn)行混合配置，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液最終乙醇含量為2%，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中Ca、Mg、Al、Fe、Mn濃度為10、50、100、500、1000μg/L；Cd、Cr濃度為0.5、1、2、5、10μg/L。
1.2.3在線內(nèi)標(biāo)校正溶液配置
用2%硝酸溶液和乙醇溶液稀釋得到50μg/L混合元素內(nèi)標(biāo)溶液，混合元素內(nèi)標(biāo)溶液中乙醇含量為2%，通過(guò)在線三通加入內(nèi)標(biāo)。
1.2.4儀器配置條件
進(jìn)樣系統(tǒng)包括標(biāo)準(zhǔn)霧室、半導(dǎo)體制冷、霧化器和石英矩管、標(biāo)準(zhǔn)采樣錐和截取錐。
儀器使用純氦氣作為碰撞氣體，使用氨氣作為反應(yīng)模式氣體。Mg、Al、Ca、Cr選用Sc為內(nèi)標(biāo)，Mn、Fe、Cd選用Y為內(nèi)標(biāo)；Mn、Cd用氦氣碰撞模式分析，Mg、Al、Ca、Cr、Fe用氨氣反應(yīng)模式分析。
2.結(jié)果與分析
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
以各金屬元素的濃度為橫坐標(biāo)，各響應(yīng)值為縱坐標(biāo)儀器生成標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合得到各金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線如表3，由表3可見(jiàn)各金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999，線性關(guān)系良好。
2.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
將樣品連續(xù)進(jìn)樣7次，以各金屬元素7次測(cè)量結(jié)果的RSD值衡量進(jìn)樣重復(fù)性，結(jié)果如表4所示，由表4可知，7種金屬元素的進(jìn)樣重復(fù)性的RSD均低于5%，表明儀器采用該方法測(cè)定比較穩(wěn)定。
2.3準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
以樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)衡量方法的準(zhǔn)確性，加標(biāo)回收率結(jié)果如表5所示，由表5可知，各加標(biāo)回收率結(jié)果均在90%～110%之間，該檢測(cè)方法準(zhǔn)確度滿足要求。
2.4檢出限實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用空白樣品單針重復(fù)進(jìn)樣7次，測(cè)定結(jié)果計(jì)算SD值，3倍SD值即為方法檢出限，白酒中各金屬元素的檢出限見(jiàn)表6。
2.5快檢法和國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果差異度
采用快檢法和國(guó)標(biāo)法對(duì)同一樣品進(jìn)行前處理，國(guó)標(biāo)法樣品前處理由于用硝酸消解，結(jié)果需去除空白，因此做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。兩種前處理方式都將1mL樣品最終定容到10mL，對(duì)比稀釋后未換算濃度結(jié)果差異。由表7可知，對(duì)比兩種前處理測(cè)定結(jié)果，七種元素測(cè)定結(jié)果差異度均在20%以?xún)?nèi)，說(shuō)明兩種方法測(cè)定樣品結(jié)果接近，快檢法可行。
3.結(jié)論采用快檢法對(duì)白酒中七種金屬離子進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，驗(yàn)證重復(fù)性RSD值、加標(biāo)回收率、檢出限，結(jié)果表明該方法各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，重復(fù)性RSD值均低于5%，加標(biāo)回收率結(jié)果均在90%～110%之間，檢出限低，與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果差異度小，快檢法測(cè)定結(jié)果各指標(biāo)滿足要求，前處理簡(jiǎn)單，該測(cè)樣方法可行。
文章來(lái)源：[1]韓海濤,陳鑫,朱瑞雪.ICP-MS快速檢測(cè)法測(cè)定白酒中七種金屬元素[J].釀酒,2025,52(06):134-136.
標(biāo)簽：
ICP-MS
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
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