第一部分：飼料中汞、砷的測(cè)定
原理
動(dòng)物源性食品是食品行業(yè)的中的重要組成，在其生產(chǎn)過(guò)程中，過(guò)量的有毒有害物質(zhì)，特別是重金屬元素通過(guò)所飼養(yǎng)的動(dòng)物排泄到土壤或水域中，對(duì)人類(lèi)的生存環(huán)境構(gòu)成威脅。為維護(hù)我國(guó)動(dòng)物源性食品安全，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部下達(dá)第194號(hào)文件，決定加強(qiáng)飼料商品管理。其中重金屬元素汞毒性強(qiáng)，是飼料樣品中重要的檢測(cè)指標(biāo)。
試樣經(jīng)酸加熱消解后。在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH.)或硼氫化鈉(NaBH,)還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣帶人原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的黃光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 13081-2022；GB/T 13079-2022
儀器及試劑
AFS-680原子熒光光度計(jì)。
汞空心陰極燈；
砷空心陰極燈；
微波消解爐；
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
硝酸( 優(yōu)級(jí)純)。
30%過(guò)氧化氫。
硫酸(優(yōu)級(jí)純)。
混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4:2.1)和10 mL硫酸(4.2.3),緩緩.倒人80mL水中,冷卻后小心混勻。
硝酸溶液（1+9）:量取50 mL硝酸,緩緩倒入450 mL水中,混勻。
氫氧化鉀溶液(5 g/L):稱(chēng)取5.0g氫氧化鉀,溶于水中,稀釋至1 000 mL,混勻。
硼氫化鉀溶液(5 g/L):稱(chēng)取5.0 g硼氫化鉀,溶于5.0 g/L的氫氧化鉀溶液中,并稀釋至1000mL,混勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。
汞、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:按GB/T602--2002中規(guī)定進(jìn)行配制,或者選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW 08617),此溶液每毫升相當(dāng)于1000ug汞。
汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸（1+9）溶液稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10 ug/mL.再分別吸取10 ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL和5 mL于兩個(gè)100 mL容量瓶中，用硝酸（1+9）溶液稀釋于刻度,混勻,溶液濃度分別為100 ng/mL和500 ng/mL,分別用于測(cè)定低濃度試樣和高濃度試樣,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,現(xiàn)用現(xiàn)配。
砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100ng/mL):準(zhǔn)確移取10mL,砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1ｕg/mL)于100mL容量瓶中，加入1m鹽酸溶液(1+1),用水稀釋、定容,混勻,有效期為1周。

分析步驟
微波消解法
稱(chēng)取0.20g~1.0g試樣,精確到0.0001 g,置于消解罐中加人2 mL~10 mL硝酸，2mL~4mL過(guò)氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放人微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類(lèi)的試樣設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的最佳分析條件(見(jiàn)表1和表2),至消解完全,冷卻后用硝酸溶液洗滌消解罐并定容至50 mL容量瓶中(低含量試樣可定容至25 mL容量瓶)混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。


標(biāo)準(zhǔn)系列配制
低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:分別吸取100ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 50mL、1. 00mL、2. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度1.0 ng/mL.2.0 ng/mL.4. 0 ng/mL.8. 0 ng/mL.10. 0 ng/mL.此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于-般試樣測(cè)定。
高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 50 mL、1. 00 mL.2. 00 mL、3. 00 mL.4.00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5. 0 ng/ mL、10.0 ng/mL.20. 0 ng/mL.30. 0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚(yú)粉及含汞量偏高的試樣測(cè)定。
分別準(zhǔn)確移取適量體積的砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于50ml容量瓶中,補(bǔ)水至約40ml,加人2.5 ml 鹽酸,混勻。緩慢加入5mL,硫脲-抗壞血酸溶液,加水定容,混勻,配制成濃度分別為0ng/ml、0.50ng/ml、1.00ng/ml、4.00ng/ml、8.00ng/ml、16.00 ng/ml,的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

儀器參考條件
光電倍增管負(fù)高壓:260V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子化器:溫度300C,高度8.0mm;氬氣流速:載氣500mL/min,屏蔽氣1000mL/min;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;讀數(shù)延遲時(shí)間:1.0 s;讀數(shù)時(shí)間:10.0 s;硼氫化鉀溶液加液時(shí)間:8.0 s;標(biāo)準(zhǔn)或樣液加液體積:2 mL。儀器穩(wěn)定后，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列，至標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r>0.999后測(cè)試樣。
濃度測(cè)定方式:設(shè)定好儀 器最佳條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩(wěn)定10 min~20 min后開(kāi)始測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量,先用硝酸溶液進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液,每測(cè)不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。
儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式:設(shè)定好儀器最佳條件,在試樣參數(shù)畫(huà)面輸入以下參數(shù):試樣質(zhì)量(g),稀釋體積(mL),并選擇結(jié)果的濃度單位,逐步將爐溫升至所需溫度,穩(wěn)定后測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液
進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)人標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入試樣測(cè)定之前,再進(jìn)人空白值測(cè)量狀態(tài),用試樣空白消化液進(jìn)樣,讓儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后即可依法測(cè)定試樣。測(cè)定完畢后,選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果自動(dòng)打印。

計(jì)算


式中:
ω試樣中汞/砷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg); .
C-試樣消化液中汞的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);
C0-試劑空白液中汞的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);
V--試樣消化液總體積,單位為毫升(mL);
m-試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)值；
精密度
在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果與算術(shù)平均值的絕對(duì)差值與該算術(shù)平均值的比值及相對(duì)偏差r應(yīng)符合下表要求；

測(cè)定結(jié)果/(mg/kg)	相對(duì)偏差（r）%
≤0.020	≤100
0.020-0.100	≤50
≥0.100	≤20

 
 
第二部分：飼料中總磷的測(cè)定  分光光度法
1.范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鉬黃分光光度法測(cè)定飼料中總磷量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品中磷的測(cè)定。

2、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T6437-2002

3.原理 將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來(lái)，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的 [(NH4)3P04NH4VO3 ·16MoO3〕絡(luò)合物，在波長(zhǎng)400 nm下進(jìn)行比色測(cè)定。

4.試劑 實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合 GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格，本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑，除特殊說(shuō)明外，均為分析純。
4.1， 鹽酸溶液:1+1
4.2 硝酸。
4. 3 高氯酸。
4.4 釩鉬酸銨顯色劑:稱(chēng)取偏釩酸銨 1. 25 g，加水 200 mL加熱溶解，冷卻后再加入 250 ml硝酸 (4.3)，另稱(chēng)取鉬酸銨25 g，加水400 mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至 1 000 ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。
4.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液:將磷酸二氫鉀在 105攝氏度干燥 1h，在干操器中冷卻后稱(chēng)取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)入1 000 ml容量瓶中，加硝酸 3 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50 ug/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液.

5、儀器和設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。5.2 分樣篩:孔徑0.42 mm(40目)。 5. 3 分析天平:感量0. 0001 g, 5.4 V-1500型分光光度計(jì):可在 400 nm下測(cè)定吸光度。5. 5 比色皿:1 cm 5.6 高溫爐:可控溫度在(55。士20)'C. 5.7 瓷坩堝:50 ml,.5.8 容量瓶:50.100,1000 ml
5.9 移液管:1.0,2. 0,5.0,10.0 ml. 5.10 三角瓶:250 ml。 5.11 凱氏燒瓶:125,250 ml。 5.12 可調(diào)溫電爐:1000W

6.試樣制備
取有代表性試樣2 kg，用四分法將試樣縮分至250 g，粉碎過(guò)0.42 mm孔篩，裝入樣品瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?br />
7、測(cè)定步驟
7.1 試樣的分解
7.1.1 干法{不適用于含磷酸氫鈣[Ca(H2PO4)2]的飼料} 稱(chēng)取試樣 2 g-5 g(精確至。.0002g)于柑渦中，在電爐上小心炭化，再放人高溫爐，在 550 C灼燒 3 h(或測(cè)粗灰分后繼續(xù)進(jìn)行)，取出冷卻，加人 10 mL鹽酸(4-1)和硝酸(4.2)數(shù)滴，小心煮沸約10 min, 冷卻后轉(zhuǎn)入 100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.2 濕法
稱(chēng)取試樣 0.5 g-5 g(精確至0. 000 2 g)于凱氏燒瓶中，加人硝酸(4.2)30 mL，小心加熱煮沸至黃 煙逸盡，稍冷，加人高氯酸(4.3)10 m工，繼續(xù)加熱至高氯酸冒白煙(不得蒸干)，溶液基本無(wú)色，冷卻，加 水 30 ml，加熱煮沸，冷卻后，用水轉(zhuǎn)入 100 mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.3 鹽酸溶解法(適用于微量元素預(yù)混料) 稱(chēng)取試樣。.2g^1 g(精確0.0002g)于100 mL燒杯中，緩緩加入鹽酸(4. 1)10 mL，使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入 100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.2 工作曲線的繪制 準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液(4. 5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 ml于 50 mL容量瓶中，各加釩鉬氨酸顯色劑(4. 4) 10 ml ，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置 10 min以上，以0.0 mL溶液為參比，用 1 cm比色 皿，在 400 nm波長(zhǎng)下用分光光度計(jì)測(cè)各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線.
7.3 試樣的測(cè)定 準(zhǔn)確移取試樣分解液 1. 0 mL-10. 0 mL(含磷量50ug-750 ug)于50 mL容量瓶中，加人釩鑰酸 錢(qián)顯色劑(4.4)10 mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置 10 min以上，用 1 cm 比色皿在 400 nm波長(zhǎng)下測(cè)定試樣分解液的吸光度 ，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。

8 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算及表述
8.1  結(jié)果計(jì)算
測(cè)定結(jié)果按式(1)計(jì)算：

x一 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量%;
m1 一 由工作曲線查得試樣分解液磷含量ug;
V- 試樣分解液的總體積ML;
m一 試樣的質(zhì)量g;
V1 一試樣測(cè)定時(shí)移取試樣分解液體積mL
8.2 結(jié)果表示
每個(gè)試樣稱(chēng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，所得到的結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位

9 允許差
含磷量 0.5%以下.允許相對(duì)偏差 10%;含磷量 0.5%以上，允許相對(duì)偏差 3%.
 
第三部分：飼料中鎘、鉛的測(cè)定
1.范圍
本文件描述了飼料中鎘測(cè)定的火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。
本文件適用于配合飼料,濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料中鎘的測(cè)定。
本文件中當(dāng)取樣量5g,定容體積為50ml,時(shí),火焰原子吸收光譜法的鎘檢出限為0.08mg/kg,定量限為0.20mg/kg。
當(dāng)取樣量5g,定容體積為50mL時(shí),火焰原子吸收光譜法的鉛定量限為2mg/kg;當(dāng)取樣量1g,定容體積為10ml,時(shí)。
定量限為0.05mg/kg。

2.原理
鎘：試樣經(jīng)干灰化或濕消解(微波消解)、或鹽酸溶解后,導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)的火焰原子化器中,在波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)定吸光度值,在一定的濃度范圍內(nèi),鎘濃度與其吸光度值成正比,標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)定量。
鉛：試樣經(jīng)干灰化、酸溶或濕消化后,使鉛溶出,用原子吸收光譜儀在283.3nm處測(cè)定吸光度值,并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量。

3.試劑或材料
警告:使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行:使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干,防止爆炸除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭��?br /> 水:GB/T6682,一級(jí)。
硝酸:優(yōu)級(jí)純。
鹽酸:優(yōu)級(jí)純
高氯酸:優(yōu)級(jí)純。
硝酸溶液(6mol/L)。
硝酸鈀溶液(2mg/ml)。
磷酸二氫銨溶液(10mg/ml)。
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/ml)。
鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10μg/mL)。
鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ(100μg/L)，臨用現(xiàn)配。
鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)確移取適量體積的鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液I(5.11)分別置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.6)稀釋至刻度,混勻,配制成濃度分別為0μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/ml、0.08μg/mL、0.10μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。臨用現(xiàn)配。
鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液Ⅱ:準(zhǔn)確移取適量體積的鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ(5.12)分別置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.6)稀釋至刻度,混勻,配制成濃度分別為0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L、的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。臨用現(xiàn)配。
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0mg/mL)。
鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10.0μg/mL)。
鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100ng/ml)。
乙炔:應(yīng)符合GB6819-2004中3.1的要求
中速濾紙。

4.儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計(jì)（AA1800F）火焰原子化器和鎘空心陰極燈。
分析天平:感量0.0001g和0.01g。
馬福爐:溫度能保持在500℃±15℃。
瓷坩堝:60cm”,內(nèi)壁光滑,沒(méi)有被腐蝕,無(wú)刮痕。
消解管。
可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐:溫度范圍100℃~400℃,精度±5℃。
微波消解儀:帶聚四氟乙烯消解罐。
注:所用的坩堝、消化內(nèi)罐、玻璃器皿容器先用含清潔劑的熱水超聲清洗干凈后,用水沖洗、晾干,再用硝酸溶液(5.7)浸泡2h.用水沖洗干凈,晾干后使用。

5.樣品
鎘：按GB/T20195制備樣品,至少200g,粉碎使其全部通過(guò)0,425mm孔徑的分析篩,裝人密閉容器中,備用。飼料添加劑樣品的粒度按照相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
鉛：依照 GB/T 14699.1進(jìn)行飼料采樣,并按GB/T 20195制備試樣,粉碎,過(guò)1mm尼龍篩,混勻裝入密閉容器中,備用。

6.實(shí)驗(yàn)步驟
6.1試樣溶液制備
6.1.1干灰化法
適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料以及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取試樣5g(精確至0.01g)于瓷坩中,放置于可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上緩慢加熱炭化至無(wú)煙后,轉(zhuǎn)入500℃馬福爐中灰化5h,直至試樣呈白色或灰白色、無(wú)碳粒為止。如發(fā)現(xiàn)有少量碳粒時(shí),可滴人硝酸溶液(5.7)使殘?jiān)鼭?rùn)濕,將瓷坩堝移至可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上小火干燥,再移至馬福爐中繼續(xù)灰化至試樣呈白色或灰白色,無(wú)碳粒。
取出坩堝,冷卻至室溫。吸取5ml鹽酸溶液(5.5),逐滴加入到瓷坩堝中,邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng),直到溶液無(wú)氣泡溢出,然后加入剩余鹽酸溶液,再加5ml硝酸溶液(5.7),將瓷坩堝移至可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上,緩慢加熱直到消化液至2ml~3mL(注意防止濺出)時(shí),取下,冷卻至室溫。將消化液轉(zhuǎn)移到50ml,容量瓶中,用少許水多次沖洗瓷坩堝壁,并入容量瓶中,加水定容,搖勻,過(guò)濾,備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.1.2濕消解法
適用于含有機(jī)物較多的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取試樣1g(精確至0.0001g)于消解管中,加少量水潤(rùn)濕,加人10ml,硝酸(5.2),置于通風(fēng)櫥,靜置2h后,加人5ml,高氯酸(5.4),在溫度低于250℃的可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上小火加熱消化,待消化液冒白煙為止,取下,冷卻。將消化液轉(zhuǎn)移至50ml,容量瓶中,用少許水多次沖洗消解管,并人容量瓶中,加水定容,搖勻,過(guò)濾,備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.1.3 微波消解法
適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料以及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取 0.3g~0.5g試樣(精確至0.0001g)于消解中,加人6ml,硝酸(5.2),旋緊罐蓋,放置2h或靜置過(guò)夜,旋緊罐蓋,蓋好安全閥,將消解罐放人微波消解儀中,按照表1和微波消解儀的操作步驟與程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后,取出,冷卻至室溫。如果試樣消解液中殘酸量過(guò)大,將其置于可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐上加熱趕酸,至體積1ml~2mL時(shí),取下,冷卻。將消化液轉(zhuǎn)移至10ml,或 25ml,容量瓶中,用少許水多次沖洗消解罐,并入容量瓶中,加水定容,搖勻,過(guò)濾,備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。


6.1.4鹽酸溶解法
適用于礦物質(zhì)飼料原料和礦物元素飼料添加劑。
平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取試樣0.5g~2g(精確至0.0001g)于150ml錐形瓶中,加2ml水將試樣潤(rùn)濕,取10mL鹽酸溶液,逐滴加入到錐形瓶中,邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng),直到溶液無(wú)氣泡溢出,然后將剩余鹽酸溶液全部加人,再加入5ml硝酸溶液,將錐形瓶移至可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐小火加熱消化至2ml~3mL(注意防止濺出),取下,冷卻。將溶液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中,用少許水多次沖洗錐形瓶,并入容量瓶中,加水定容,搖勻,過(guò)濾,備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.2原子吸收光譜測(cè)定參考條件
根據(jù)各自?xún)x器性能調(diào)至最佳狀態(tài),火焰原子吸收光譜法儀器參考條件見(jiàn)表2。


6.3測(cè)定
6.3.1 火焰原子吸收光譜法
將儀器設(shè)置為扣背景模式,并調(diào)至最佳工作狀態(tài),用水或曲線零點(diǎn)調(diào)零,在元素特征波長(zhǎng)228.8nm處,依次測(cè)定空白溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液I(5.13)和試樣溶液的吸光度值,以鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1(5.13)的鎘濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.999。試樣溶液的吸光度值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),若超出,可參照鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1(5.13)的酸濃度進(jìn)行適度稀釋(n倍)后測(cè)定。
7.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理